Personnes présentes à la réunion, par laboratoire :
C. Byl (ICMMO), Mohamed Benyahia, Fabrice Couturas, Sylvain Denis, Claude Godart, Jean-Marc Joubert, Michel Latroche, Judith Monnier, Kalthoum Nakouri, Valérie Paul-Boncour, Benjamin Villeroy, (ICMPE-CMTR), Sarra Mezhoud (ICMPE-SPC) Souad Ammar-Merah, Nancy Flores Martinez, Gabriela Vazquez Victorio (ITODYS), Jean-Sébastien Merot (LEM), David Tingaud (LSPM-HPHT), Annika Pille, Frédéric Schoenstein (LSPM-NINO), Andras Bartok, Oleksandr Pasko (SATIE).
Damien Bregiroux (LCMCP) et Guilhem Dezanneau (SPMS) sont excusés.
Laboratoires non représentés lors de la réunion : LCMCP, SPMS, IRCP.
Judith Monnier (JM) ouvre la séance en remerciant les personnes représentant des différents laboratoires de la plateforme. La réunion débute par des rappels sur les investissements, sur des points administratifs et sur les statistiques d'utilisation de la machine. Il n'y a pas eu de modification des investissements sur l'année 2015. La part de chaque laboratoire, stable depuis 2013, est rappelée car elle est utilisée pour le calcul des factures d'investissement. La liste des correspondants par laboratoire est présentée. Il y a eu une modification en 2015 pour l'ICMPE-MCMC suite au départ de Yannick Champion. Loïc Perrière et Yvan Cotrebil restent les 2 correspondants pour la SPS. Quelques règles administratives et de gestion de la machine sont rappelées :
- sur le devoir pour chaque utilisateur de faire établir par son laboratoire un ordre de mission sans frais à l'année pour être couvert lors de ses déplacements et activités sur le site de Thiais.
- sur la formation d'un permanent au moins par laboratoire.
- sur la procédure de notation pour le nom de fichier (AAAA-MM-JJ_nom de fichier).
- sur la nécessité de noter sur le cahier SPS les éléments chimiques introduits dans la machine pour la sécurité des utilisateurs, ainsi que l'importance du nettoyage de la chambre de frittage en fin de manip.
- sur l'accès interdit du RdC passé en ZRR. Un téléphone est à la disposition des utilisateurs pour contacter les responsables de la machine en cas de besoin ou pour avoir de nouveaux moules ou pistons (stockés au RdC).
Suite à la promulgation de l'état d'urgence, les entrées sur le site sont contrôlées. Ainsi, la liste des utilisateurs de la SPS sera transmise au poste de garde à l'entrée du site. Cette liste a été mise à jour lors de la réunion, et chacun doit y indiquer les permanents et non permanents (thèse et post-doc) susceptibles de travailler sur la SPS (liste présente en annexe, les étoiles marquent les correspondants par laboratoire). Les noms des stagiaires venant travailler sur la SPS devront être communiqués à Benjamin, Fabrice et Judith une semaine à l'avance, afin que le poste de garde puisse être prévenu.
Un diagramme circulaire des jours d'utilisation 2015 montre que la machine a été utilisée 115 jours sur 253 jours ouvrés, soit 48,62% de taux d'occupation. Sur ces 48,62%, il y a eu 1 jour de fermeture (absence de tous les référents du CMTR), et quelques jours de maintenance (2,77%). Il n'y a eu aucun jour de panne. Le taux d'occupation est en baisse, cela pouvant être corrélé avec l'arrivée à terme de programmes de recherches dans plusieurs équipes. Les projets pour 2016 peuvent laisser penser à une remontée du taux d'utilisation. La période des stages de licence et master est comme tous les ans la plus chargée, avec des taux supérieurs à 60% pour les mois de Mai (80%), Juin (90%) et Juillet (62%).
Pour la quatrième année consécutive, la bibliographie des laboratoires acquéreurs en lien avec la SPS (publications uniquement), a été recueillie afin d'être mise en ligne par Fabrice Couturas, qui prend le relais de Claude Godart sur ce point. La bibliographie a été renvoyée par une bonne partie des laboratoires, mais il manque certains éléments. Il est rappelé que nous référençons les articles et proceedings parus dans des journaux scientifiques, et les thèses soutenues. Les thématiques présentes entre 2011 et 2015 sont les suivantes : connectique, ferroélectrique, magnétisme, magnétocalorique, magnéto-électrique, mécanique, modélisation du frittage, multiferroïques, optique, polymères poreux, stockage batteries Ni/MH, synthèse/Mise en forme, thermoélectricité. Ci-dessous, le modèle pour l'envoi de publications complémentaires par les retardataires, avant le 26 février pour la mise en ligne finale.
Thématique | Titre | Auteurs | Journal | Volume | Pages | Année | Type de Comm. | Autres Infos (DOI, etc.. |
(voir SPS Présentation-générale_2016-02-02.pdf).
Frédéric Schoenstein présente le développement du frittage SPS assisté d'un champ magnétique en cours de développement. Benjamin Villeroy (BV) enchaîne sur les modifications apportées à l'environnement de la SPS sur l'année 2015, avec notamment l'acquisition d'un nouveau système d'acquisition sous Windows 7 (voir SPS Présentation-générale_2016-02-02.pdf). Les gammes d'acquisition de données de ce logiciel sont présentées afin de les prendre en compte pour calculer les valeurs réelles, notamment de DZ. Ces gammes seront inscrites dans le manuel d'utilisation mis à jour.
L'espace de travail a également été réaménagé, avec l'installation de la hotte nano-poudre à côté de la SPS. Un nettoyage complet de celle-ci et un changement des 2 filtres HEPA ont été réalisés. Cette hotte, ainsi que le laminoir, la presse manuelle et une nouvelle presse hydraulique 16 tonnes installés en salle 04 sont maintenant dédiés à l'activité SPS.
BV présente également de nouvelles matrices composites Carbone-Carbone qui permettent de travailler à 300 MPa jusqu'à 2000°C, et ont été achetées en diamètre 8 et 10 mm par la plateforme, ainsi qu'en diamètre 15 mm par le LSPM-NINO. Un frittage test d'Al2O3à 1500°C et 300MPa a été effectué avec succès. De même, des matrices WC/Co en diamètre 8 et 10mm avec un jeu permettant de mettre du papyex ont été achetées par l'ICMPE-CMTR et par le LSPM-NINO, mais peuvent être mises à disposition des autres laboratoires pour test avant achat si besoin, toujours avec un test préalable.
Les mesures de la campagne de contrôle de la force en compression appliquée par la machine sont présentées. Suite au ré-étalonnage de la machine par un ingénieur japonais au moment de l'installation du logiciel, il a été confirmé que la plus petite force applicable est de l'ordre de 3.1 kN, avec un écart de près de 10% qui diminue rapidement dès que la force appliquée dépasse 5kN. Suite au ré-étalonnage fait par Benjamin, cet écart reste stable d'une année sur l'autre, et est cohérent avec les données de la division SPS de Fuji Electronic qui ne garantit les forces appliquées qu'au dessus de 5 kN. Cette année, le contrôle de température n'a pas été réalisé, il le sera de nouveau l'an prochain (valeur stable d'une année sur l'autre). Pour rappel, des thermocouples K et S et le pyromètre sont disponibles, et quel que soit le mode de contrôle de la température, le pyromètre donne toujours une température plus haute que les thermocouples.
Enfin, BV présente ensuite les dépenses de l'année 2015 (consommation des creusets et autres consommables d'une part, investissements d'autre part) et la répartition par laboratoire. Il rappelle que la part ‘consommable' doit être réglée par émission d'un bon de commande suite à réception de la facture, et la part ‘investissement' doit être réglée par virement direct de laboratoire à laboratoire. Les factures seront envoyées par courrier aux différents laboratoires.
Chaque partenaire l'ayant souhaité présente ensuite ses travaux SPS sur l'année écoulée, selon le tableau suivant :
Sarra Mezhoud | Préparation de matériaux polymères poreux par utilisation de gabarits de NaCl | ICMPE-SPC | Synthèse/polymères | |
Frédéric Schoenstein | Elaboration et transformation de matériaux nanostructurés multifonctionnels par une stratégie "Bottum-up" | LSPM-NINO | Oxydes | |
Céline Byl | Activités SPS de l'ICMMO | ICMMO | Synthèse / Oxydes / Thermoélectricité | |
Mohamed Benyahia | Thermoelectric properties of nanostructured Co0.94Ni0.06Sb3 | ICMPE- CMTR | Métaux / Thermoélectricité | |
David Tingaud | Élaboration de composite à matrice métallique par SPS | LSPM-HPHT | Métaux / Mécanique | |
Souad Ammar-Merah | From magnetic nanoparticles to granular highly dense nanostructured functional solids | ITODYS | Magnétisme | |
Valérie Paul-Boncour | Synthèse rapide de composés magnétocaloriques La(Fe,Si)13 par SPS | ICMPE-CMTR | Magnéto-caloriques | |
Andras Bartok | Structural and magnetic characterization of Mn-Fe-P-Si room temperature magnetocaloric compounds prepared by different synthesis routes | SATIE | Magnétisme | |
Annika Pille | Transparent radiation resistant ceramics via SPS | LSPM-NINO | Oxydes |
Les échanges avec les autres participants de la réunion sur les résultats obtenus ou sur les problèmes rencontrés sont nombreux. En particulier, les points suivants sont abordés lors des discussions : la thématique nouvelle des polymères utilisant la SPS, avec les spécificités liés aux programmes basse température et aux grandes quantité d'échantillon dans les moules, les problèmes de réduction d'oxydes lors des manips SPS, qui peuvent être dues au vide ou à la présence du graphite, et les moyens de s'en affranchir, et inversement les problèmes de matériaux s'oxydant très facilement et des moyens de limiter cette oxydation lors de la préparation des moules pour la SPS ; les problèmes de fracture de pastilles sur certains matériaux lors du refroidissement ; la limitation de la croissance des grains lors du frittage ; la variabilité sur le contrôle de la température par les thermocouples et la fréquence nécessaire de changement de ceux-ci ; la géométrie optimale des moules de WC, etc.
Dans les points divers, la question est évoquée de la réunion de l'an prochain, la machine ayant été achetée mi-2007. Une discussion sera engagée avec Claude Estournes pour voir ce qu'il serait possible de faire à un niveau national ou international.
La réunion est clôturée à 17h.
Judith Monnier, Benjamin Villeroy, Fabrice Couturas, Claude Godart
[1]
[1] WEB Fabrice Couturas